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色谱仪化学分离的消除干扰法!

点击: 次 时间:2016-08-20 10:22

色谱仪​化学分离也是有效的消除干扰的方法,常用的方法有沉淀法、吸附法、电化学法、萃取法、挥发法等。

一、沉淀法

这个方法包括杂质或痕量成分的共沉淀和基体沉淀两类。

共沉淀:含痕量组分和常量组分的溶液中,当常量组分形成沉淀时,通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象。

所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思:

1、制备基体纯品,使它与样品中的次要成分及痕量成分分开。

2、利用基体沉淀消除基体干扰,即,使基体的影响降到可以忽略的水平。

二、静态吸附法

静态吸附法是指固、液两相,特别是作为吸附剂的固相宏观处于相对静止状态的吸附方法。

吸附法有简单吸附、离子交换和络合作用三类,取决于所用的固相。

三、动态吸附法

动态吸附法:液相连续流过固相吸附剂而使液相中各组分分离的方法。它主要包括柱色谱法和薄层法两大类。

柱色谱法:分配色谱柱和吸附色谱柱。分配色谱柱:液—液分配,也就是在固相填料上吸附一层有机溶剂,构成固定相。这种被吸附的有机溶剂与水不混溶,因而流动相中的待分离成分在有机溶剂与水之间进行分配。

薄层法:薄层法是是一种在玻璃板或塑料板上用吸附剂或支持剂铺成均匀薄层进行复杂组分分离的方法。

常见的方法是薄层法和纸色层法,常用吸附剂就是硅胶和氧化铝。

四、电化学法

干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法,渗析法和汞齐法。

电沉积法:指圆盘、箔、管或细电极进行电沉积富集。

电沉积常用电极有铂、汞、石墨和其他金属电极。

汞齐法:所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形成金属化合物。通过汞齐的形式可进行痕量元素的富集和分离,从而消除各种干扰。

汞齐的应用主要有两个方面:将待侧成分作为汞齐富集与其他成分分离;以其他金属为机体富集样品中的痕量汞。

五、萃取

优点:快速,试样量小。

缺点:往往样品的基体和某些严重干扰的成分也发生共萃,而在萃取干扰成分时,有可能引起待侧成分的损失。

有机溶剂本身也可能是一种干扰源。

六、挥发

挥发是一类选择性很好的消除干扰的方法,其特点是使彼此分离的组分之一转化为气体并使之逸离。

优点:玷污少,分离效果好;

缺点:适应的组分较少,且痕量成分在气相反应中的行为难以确知,回收有时难于定量。

(文章来源实验与分析网)

 


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