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常见分析仪器对测试样品有哪些不同的要求?

点击: 次 时间:2016-08-06 11:42

概述

 有的用户在使用仪器进行分析检测时,可能会忽略仪器对样品要求的问题,有时花费时间或成本做出的样品,会不符合仪器的要求。

 不同的分析仪器,原理不同,对测试样品的要求也不一样。你是否了解不同仪器对样品的要求?下面就说明下实验室常见的7种分析仪器对于测试样品的要求,以供参考!

1、气相色谱-质谱联用仪  

  气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

2、液相色谱-质谱联用仪  

  (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。  

  (2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。  

  (3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;

  (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

3、紫外-可见吸收光谱仪 

  (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;  

  (2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2ml。

4气相色谱仪  

  能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

5液相色谱仪  

  样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

6、原子荧光光谱仪  

  (1)样品分析一般要求  

  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。 

  (2)固体样品  

  ①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。  

  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);  

  检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v); 

  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。  

  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。  

  ②有机或生物固体样品

  样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。  

  (3)样品中待测元素限量要求  

  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。  

  (4)样品量 

每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。

7、透射电子显微镜  

  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长。 



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