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液相色谱仪自动进样器的优点和维护

点击: 次 时间:2016-07-30 11:58

 液相色谱仪大多使用自动进样器引入样品,正确使用自动进样器是保证液相色谱仪分离精确度的基本条件。那么自动进样器常见的维护保养方法有哪些呢?

一、自动进样器的优点

自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。

进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。

二、自动进样器的维护

1、零件磨损

(1)针座:使用寿命与使用时间的长短和使用次数有很大关系,不是一定要定期更换,使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考,发现针座漏液时及时更换就好。

针头:发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。

(2)自动进样器爪套磨损,更换新的爪套

(3)计量泵密封垫圈的磨损

更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。

2、六通阀的维护

进样速度要快。

注射器进样时必须采用平头针。

使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25µL的定量管多进样15µL,并且要求每次进样体积准确、相同;

一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。

样品溶液均要用0.45µm的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。

经常清洗进样阀,色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。

3、机械故障处理

自动进样器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。

自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过。

出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。

注意:千万不要往丝杠上随意抹润滑油,因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下,很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题,最好由专门的工程师上门来做维修了。

4、针座堵塞

针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。

发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5mL/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,可以边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。



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