食品中肉桂醛测定应用方案

肉桂醛作为一种植物源杀菌剂，拥有低成本，活性高等特点，作为国家允许的食品香料和添加剂，相关标准是国标GB 28346-2012气相色谱法（NYT3136-2007）。

一、方法原理   

    试样中的肉桂醛经乙醇提取，提取液经0.45um膜过滤，用配有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱仪检测，外标法计算含量。

二、主要仪器设备

1、上海仪电分析气相色谱仪：带氢火焰FID检测器和程序升温柱温箱

GC126N气相色谱仪

2、微孔滤膜：0.45um滤膜有机相

3、百分之一电子天平

UX420S百分之一电子天平

三、试剂

1、无水乙醇

2、肉桂醛标准贮备液：准确称取肉桂醛0.25 g，置于25 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为10 mg/ml，有效期为三个月。

3、标准中间溶液：移取标准储备液5ml，置于50m棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该中间液浓度为1 mg/ml，有效期为一个月。

4、标准工作液：准确移取标准中间溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为1μg/ml、5 μg/ml l、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、500μg/ml的标准工作溶液。现用现配。

四、操作步骤

1、试样溶液的制备

称取试样1.00 g置于25mL棕色容量瓶中，加入约15 ml无水乙醇，震荡提取5min，用无水乙醇稀释至刻度，充分摇匀、静止，取上清液5ml后过0.45 μm滤膜过滤。供上机测定。

2、气相色谱仪参考条件

色谱柱：HP-5 30mx0.32x0.25或极性相似的色谱柱

分流比：10﹕1

进样器温度：270℃

检测器温度：290℃

柱温：起始温度90℃，保持2min，以15℃/min升至200℃，保持15min

进样量：1μl

测定：取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

五、结果

标样参考色谱图

标准工作曲线

（内容参考仪电分析网）