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实验室中旋转蒸发仪使用注意事项

点击: 次 时间:2021-09-16 22:25

旋转蒸发仪使用过程中,应该注意如下事项:
旋转蒸发仪使用过程中
1、 旋转蒸发仪容型号的选择:
 
此处容量通常指的是蒸发瓶的容积,一般实验室级别的旋蒸仪器容量在5L以内。比如DLAB RE100-Pro 和RE100-S,可以选配2L, 1L,0.5L以及更小容量的蒸发瓶。除此之外,DLAB RE200-Pro 可以适配20L蒸发瓶进行大容量样品的连续蒸馏。
 
2、 如何选择合适的冷凝器?
 
首先需要根据实验冷凝效率的要求,选择合适冷凝面积的冷凝器。
 
对于同样大小冷凝面积的冷凝器,市面上通常会有竖直型冷凝器和倾斜型冷凝器, 两者对于实际应用效果来说两者的冷凝效果是相当的,可以根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。
 
另外如果蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,建议选择带防爆涂层的玻璃组件作为,在玻璃破裂时,它可以防止操作员因玻璃碎片和化学品而受伤。
 
3、 蒸发瓶样品加样量:
 
加样量在1/3左右,一般不超过1/2,在蒸发瓶旋转的过程中,由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力作用,液体样品会在蒸发瓶内表面形成一层薄膜,合适的加样量可以使薄膜面积达到,提供更优的蒸馏效率;
 
4、 加热锅加热温度以及加热介质选择
 
加热锅温度应比溶剂蒸发沸点温度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情况下,要参考的是所选真空度下的沸点。加热介质一般选用自来水或者蒸馏水,出于目标成分的热敏性,操作的安全性建议使用 50 °C 加热浴避免烫伤,在高于50℃的时候,DLAB旋蒸仪即便关机的情况下屏幕也会提示‘HOT’。使用高温或者油浴时,应考虑配套使用加热锅盖防护。
 
5、 其他事项:
 
- 不可设定高于溶剂沸点的温度,一旦超出样品沸点,很容易出现爆沸的情况。另外也应该避免在蒸馏过程中突然降低真空度,这种情况也会由于溶剂沸点降低出现爆沸情况。
 
- 选配DLAB防爆球连接于蒸发瓶和主机之间,可以避免爆沸情况下样品冲出进入到冷凝管甚至收集瓶中。
 
- 如果是在环境温度比较高的情况下进行低沸点浓缩,会有造成收集瓶内物质二次蒸发的情况,可以适当给收集瓶加冰盒处理,或者及时倒出浓缩物质。
 
对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


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