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自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案

点击: 次 时间:2017-05-23 10:39

一、应用背景  

味精、鸡精增加食品的鲜味的调味料,主要成分为谷氨酸钠。谷氨酸钠是一种胺基酸谷氨酸的钠盐。是一种无颜色无气味的晶体,在232℃时解体熔化。食用味精或鸡精在正常范围内不会对健康有任何损害,但食用过多会使部分人出现头痛,面红,多汗,面部压迫或肿胀,口部或口周麻木、胃部烧灼感及胸痛等中毒症状。

我们采用电位滴定法测定味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠含量,该方法可以通过一次滴定测定总酸及谷氨酸钠,简单、快捷、方便、易操作。

二、依据标准  

SB/T10371-2003鸡精调味品

NY/T1053-2006 绿色食品味精

GB2720-2003味精卫生标准

三、推荐仪器以及试剂  

1. 仪器:雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定)

电极:231-01pH玻璃电极,232-01甘汞参比电极

2. 试剂:0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件M9103-2015)甲醛

四、样品测定

1、将味精或鸡精摇匀,准确称取 0.50g 样品至滴定杯中,加 50mL 纯水。同时做空白试验。

2、仪器操作:

 a)打开仪器,连接 231-01 pH 玻璃电极至测量电极接口,连接232-01 甘汞参比电极至参比电极接口。 

b)标定电极:选择“mV/pH”按键,点击重新标定,将电极放入 4.00pH 标准缓冲溶液中,待数值稳定后按“标定”,将电极清洗干净,放入 9.18pH 标准缓冲溶液中,待数值稳定后按“标定”,结束标定。

c)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。

d)将取液管连接接到氢氧化钠标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。

e)点击开始方法滴定,选择预设终点滴定,设置参数。

f)点击开始测定,等待仪器自动检测。

g)分析结束,仪器显示结论,点击保存。

h)待总酸测定结束后,手动加入 10mL 甲醛溶液后,点击开始方法滴定,选择预设终点滴定,设置参数,测定氨基态氮含量。 

i)分析结束,仪器显示结论,点击保存。

j)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次。

k)关闭仪器,将电极浸泡至饱和氯化钾中。

自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案(图1)

自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案(图2)

 

五、计算公式

     试样中总酸的含量(以乳酸计)按下式计算:

 自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案(图3)

其中:

X—试样中总酸的含量(以乳酸计),单位为克每百克(g/100g);

V1—测定用试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V0—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(mL);

m—试样质量的数值,单位为克(g);

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)。

试样中氨基态氮的含量按下式计算:

 自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案(图4)

其中:

X—试样中氨基态氮的含量,单位为克每百克(g/100g);

V3—测定用试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升

(mL);

m—试样质量的数值,单位为克(g);

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)。

自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案(图5)

六、注意事项

1、取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。

2、测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。

3、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

4、参比电极的填充液为 3mol/L 氯化钾溶液,填充液可以从电极上端小孔加入,长时间不使用时,塞上加液孔,装上保护套,防止填充液干涸。



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