气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
点击: 次 时间:2017-05-08 10:30
1.范围
本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2.方法提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。
3.2试剂
3.2.1甲酸：色谱纯。
3.2.2乙酸乙酯：色谱纯。
3.2.3冰乙酸：优级纯。
3.2.4高锰酸钾：分析纯。
3.2.5无水乙醇：分析纯。
3.2.6固定液：癸二酸。
3.2.7载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。
4.工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
4.1气相色谱仪(湖南创特)。
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。
4.4色谱柱
4.4.1柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液：载体=7:100。
涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。
4.5进样器
微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
5.1色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
5.1.1汽化室温度：150℃。
5.1.2检测室温度：150℃。
5.1.3柱箱温度：110℃。
5.1.4桥电流：135mA。
5.1.5载气流速：50mL/min。
5.2定量方法：内标法。
5.2.1标准样品的制备
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
5.2.3校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算：
As?mi
fi=-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
As--甲酸乙酯的峰面积，cm2;
mi--甲酸标准样品的质量，g;
Ai--甲酸的峰面积，cm2。
5.3试验
5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。
5.3.2进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6.色谱图和相对保留时间
6.1色谱图(略)
空气;2-水 醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
6.2相对保留时间
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
表1相对保留时间
峰序组分名称相对保留时间
1空气0
2水 醛0.07
3甲酸0.70
4乙酸乙酯1.00
5乙酸1.30
7.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式(2)计算，或用数据处理机计算效果：
Ai?fi?ms
X1=------×100……………………………(2)
An?m
式中：X1--试样中甲酸百分含量，%;
ms--加入内标物乙酸乙酯的质量，g;
Ai--甲酸峰面积，cm2;
fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
An--内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2
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本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2.方法提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。
3.2试剂
3.2.1甲酸：色谱纯。
3.2.2乙酸乙酯：色谱纯。
3.2.3冰乙酸：优级纯。
3.2.4高锰酸钾：分析纯。
3.2.5无水乙醇：分析纯。
3.2.6固定液：癸二酸。
3.2.7载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。
4.工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
4.1气相色谱仪(湖南创特)。
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。
4.4色谱柱
4.4.1柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液：载体=7:100。
涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。
4.5进样器
微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
5.1色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
5.1.1汽化室温度：150℃。
5.1.2检测室温度：150℃。
5.1.3柱箱温度：110℃。
5.1.4桥电流：135mA。
5.1.5载气流速：50mL/min。
5.2定量方法：内标法。
5.2.1标准样品的制备
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
5.2.3校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算：
As?mi
fi=-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
As--甲酸乙酯的峰面积，cm2;
mi--甲酸标准样品的质量，g;
Ai--甲酸的峰面积，cm2。
5.3试验
5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。
5.3.2进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6.色谱图和相对保留时间
6.1色谱图(略)
空气;2-水 醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
6.2相对保留时间
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
表1相对保留时间
峰序组分名称相对保留时间
1空气0
2水 醛0.07
3甲酸0.70
4乙酸乙酯1.00
5乙酸1.30
7.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式(2)计算，或用数据处理机计算效果：
Ai?fi?ms
X1=------×100……………………………(2)
An?m
式中：X1--试样中甲酸百分含量，%;
ms--加入内标物乙酸乙酯的质量，g;
Ai--甲酸峰面积，cm2;
fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
An--内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2
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