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原子吸收分光光度计检测工业循环冷却水中钙含量(原子吸收法)

点击: 次 时间:2017-04-01 09:37

本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。 

  1、(原子吸收分光光度计)主题内容与适用范围: 

  本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。 

  本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5~75mg/L的测定,也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。 

  2、(原子吸收分光光度计)引用标准: 

  GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。 

  GB6682分析实验室用水规格和试验方法 

  GB6819溶解乙炔 

  3、(原子吸收分光光度计)术语: 

  本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。 

  4、(原子吸收分光光度计)方法原理: 

  工业循环水样品,经雾化喷入火焰,钙离子被热解为基态原子,以钙共振线422.7nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度,加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时,加入氯化铯,可抑制钙离子的电离干扰。 

  5、(原子吸收分光光度计)试剂和材料: 

  本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格,所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。 

  试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 

  5.1盐酸(GB622); 

  5.2盐酸(GB622)溶液:1 1; 

  5.3盐酸(GB622)溶液:1 99; 

  5.4碳酸钙(高纯); 

  5.4.1钙标准溶液I:称取105~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙1.00mg。 

  5.4.2钙标准溶液Ⅱ:移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1.00mL含钙0.050mg。 

  5.5氯化镧溶液(含镧20g/L):称取24.0g氧化镧(La2O3),放入200mL烧杯中,加入20mL水,慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 

  5.6氯化锶溶液(含锶50g/L):称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加入盐酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 

  5.7氯化铯溶液(含钩20g/L):称取25.0g氯化钩(CsCl),置于100mL烧杯中,加入盐酸(5.3)50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸(5.3)稀释至刻度。 

  6、(原子吸收分光光度计)仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器: 

  6.4520A原子吸收光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,应配有钙空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。 

  所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: 

  6.1.1检出限:在测定循环冷却水样品中,钙的检出限应小于0.1mg/L。 

  6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。 

  6.1.3最低精密度要求:工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过平均吸光度的0.5%。 

  7、(原子吸收分光光度计)工作条件的选择: 

  按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,仪器开机点火后需稳定约5~10min,方能进行测定。 

  8.、(原子吸收分光光度计)测定步骤: 

  8.1试样的制备 

  取现场循环冷却水水样约500mL,加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL),当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。 

  8.2标准曲线的制作 

  准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分别置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在仪器的最佳条件下,于波长422.7nm处,以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钙含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。 

  如选用一氧化二氮-乙炔火焰时,则采用适当的浓度绘制标准曲线;加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。 

  8.3试样的测定 

  用移液管移取2.0~3.0mL试样溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5),用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)。 

  如用一氧化二氮-乙炔火焰时,加入(5.7)氯化铯溶液5.0mL,用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀,用空白调零,测其吸光度。 

  8.4分析结果的表述以钙离子质量浓度表示的钙含量X(mg/L)按式(1)计算: 

  X=……………………………………(1) 

  式中: 

  P从标准曲线中查得钙的浓度,mg/L; 

  f--_酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1); 

  V0--_所取试样溶液的体积,mL; 

  50--测定时试液稀释后的溶液总体积,mL。


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