上海雷磁ZDY-500自动永停滴定仪应用案例—测定磺

一、摘要

1.根据05版药典用永停滴定法测定能精确有效的测定样品中磺胺醋酰钠的含量，经实验测定磺胺醋酰钠眼药水（集成药厂）中磺胺醋酰钠的含量为15.58%。

2.参照磺胺醋酰钠滴眼液（集成药厂）说明书中药物组成可知：滴眼液每毫升含主要成份磺胺醋酰钠为0.15克，即样品中磺胺醋酰钠含量为15%，与实验数据基本符合。

二、实验部分

1.实验原理：用永停滴定法测定眼药水中的磺胺醋酰钠含量。

2.实验仪器：电磁搅拌器、酸式滴定管、ZDY-500自动永停滴定仪、260电导电极。 

3.实验试剂：样品-磺胺醋酰钠滴眼液、盐酸溶液（1"2）、0.1ml/L亚硝酸钠、溴化钾。

4.实验步骤：

①仪器设置：极化电压 30mV, 终点电压 40mV，量程×0.001。（其他注意事项与仪器基本操作请参照仪器说明书）

②精密称取4克样品眼药水（约含磺胺醋酰钠0.6克），置于烧杯中，加水40ml与盐酸溶液（1"2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使其溶解，再加溴化钾2克，插入部260-型电导电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓慢滴定，至电流计指针忽然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

③本品每毫升含主要成分磺胺醋酰钠0.15g，含量测定精密量取本品适量（约相当于磺胺醋酰钠0.6g）永停滴定每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.42mg的磺胺醋酰钠。

5.实验数据

编号	样品量（g）	滴定的亚硝酸钠量（ml）	磺胺醋酰钠含量（%）
1#	3.8513	23.55	15.54
2#	4.4591	27.42	15.63
3#	4.0618	24.95	15.61
4#	4.2208	25.88	15.59
5#	4.1888	25.65	15.57
6#	4.0295	24.65	15.55
7#	4.0010	24.55	15.60
平均百分含量			15.58

6.结论：根据实验表明本品含磺胺醋酰钠约为15.58%。

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