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怎样计算气相色谱仪的最佳载气流速

点击: 次 时间:2016-10-10 12:18

一、概述

 载气流速是决定气相色谱分离的重要原因之一。载气流速与色谱柱理论塔板高度有关,当流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,所以为取得最高柱效要选择最佳线性流速,通常为加快分离速度,选用的流速比最佳流速稍高,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。

二、气相色谱中最佳载气流速的测定

1、实验目的

学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线,确定最佳流速。

掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。

2、方法原理

气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离,主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果,与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应的柱长用H表示,称为理论塔板高度,它们之间有如下关系:

显然,柱效越高,n值越大,H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念,并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此,只能够将它用来比较类型(或标准)的柱子,衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得:

   

这里tR是样品的保留时间,Y1/2是色谱峰的半宽度。

在色谱系统中,下列因素将影响理论塔板数:

(1)进样系统,包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量;

(2)检测器的池体积;

(3)柱子的性能。

柱子的性能对柱效的影响,可以用板高方程表示:

式中u是流动相的平均线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

从该式可以看出,涡流扩散项A与载气流速无关,它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关,若采用合适的载气流速可以提高柱效,减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度,以H对u做图,从图中可以看出,塔板高度最小(H(最小))时,所对应的流速为最佳流速(u(最佳))。当已知A,B,C三常数时,u(最佳)和H(最小)可通过微分板高方程求得,即:

(内容来源实验与分析网)



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