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色谱仪在日常操作中有哪些小技巧吗?

点击: 次 时间:2016-09-06 12:10

一、液相溶剂瓶小改进

液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔,如果担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中,污染流动相,为了避免污染,又防止出现内外压差,对溶剂瓶做了如下小改进:

1、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上,另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。

2、装水相的和有机相的溶剂瓶,分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。

3、曾经用空针筒套上过滤头推拉空气,测试无明显阻力,用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。

4、每三个月就更换一次,保证过滤空气效果,改进两年多来对液相运行无影响。

二、如何计算基线噪音?

有同行问,从文献上看,目标分析物出峰位置的基线噪音的三倍所对应的浓度为检出限(3倍信噪比),那如何知道基线噪音是多少,用软件如何计算基线噪音?

打开一张色谱图,最好是60min的色谱图,要截取30min计算基线噪音。

在色谱图上22min处点右键,点增加事件,点检测,点计算噪音。(蓝色的标志是要点的标题)

在色谱图上52min处点右键,点增加计算噪音OFF。(蓝色标志)

 

先点积分键,再点属性键,会出现一个菜单,点变量。

找到noise,噪音,就可以看到噪音值了。

三、毛细管电泳法操作经验分享

1、断流的可能原因

        a、有气泡。解决办法:所有进入毛细管的液体都要超声排气,特别是容易起气泡的溶液,如SDS。

        b、有沉淀物。解决办法:所有进入毛细管的液体都要过滤,滤膜孔径要比毛细管内径小。

        c、毛细管有裂口,最容易裂的地方是窗口处和毛细管出口端,有时候看不出来,因为加压注水的时候仍能看到液滴出来,需要用手碰一碰才能发现。

2、基线漂移

        a、毛细管没活化好:需要用0.1 M氢氧化钠多冲一冲

        b、毛细管没平衡好:冲完氢氧化钠和水后需要用buffer再冲一段时间,这个时间得根据buffer的组成而定。必要时候需要跑空白一段时间。

        c、灯接近寿命:查看灯的使用时间,如果已经两千多个小时接近三千小时的话,可以考虑换灯了。

        d、毛细管寿命已到。毛细管是有使用寿命的,这个寿命长短说不好,得看你怎么保养,当然,还跟使用的buffer有关。有些buffer特别伤管子的。

3、常见缓冲溶液的使用

          缓冲溶液一般是先配好stock solution,使用的时候再进行稀释。但是stocksolution也不能长时间存放,0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常温下一个星期就会有变化,再长时间可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去,因为放到冰箱也会有沉淀析出,最好常温存放,然后每星期重配一次。另外,配置硼砂的时候要稍微加热帮助溶解,不然溶解不了。但加热也不要太猛烈,不然溶解效果也是不好。

4、sds使用注意事项

sds在配置过程中容易产生气泡,所以如果用容量瓶来配置是不实际的。这时候就不能对sds的浓度做精确要求。所以,一般用量筒或者离心管配置就好了,加水的时候用玻棒引流,小心的搅拌,边配置边超声促进溶解。

5、毛细管的使用和维护

避免用强碱溶液长时间冲洗,比如1 M氢氧化钠,内壁会被腐蚀的。长时间不用的时候应该吹干,两端密封保存。也有人建议用水封存。

6、UV灯的使用注意事项

不要暴力关电,要在操作界面按关灯键。一般不超过两小时暂停检测不需要关灯,因为开关灯都是会对灯造成损害的。

四、色谱柱的清洗和修补技巧

先看一下污染后的色谱图(黑色)再生后的色谱图(绿色) 修补后的色谱图(红色):

色谱柱的污染(黑色色谱图)现象:峰高降低,缝宽增加,分离度降低,严重拖尾,影响检测。

采取措施:

1:用色谱甲醇做流动相,以1.00ml/min的流速,反向(只适用于色谱柱两端封口一致的色谱柱)冲洗一小时,不接检测器。

2:用异丙醇,以0.3ml/min的流速,反向冲洗三小时

3:再用甲醇,以1.00ml/min的流速,反向冲洗30分钟。

4:连接检测器,正向连接色谱柱,用流动性过渡,

5:基线平稳后,进样。进样色谱图(上图中绿色色谱图)

这时,色谱图还是有点拖尾,卸开色谱柱进口螺帽,看污染情况,如下图:(柱头填料污染)

  筛板变黑,污染,如下图:

采取措施:

1:挖去柱头污染的填料,大约1.5mm

2:用同种填料,湿法填平挖去的柱头填料,筛板用异丙醇超声15分钟,再用水超声5分钟,用滤纸擦干,上好柱头螺丝。

3:流动相冲洗30分钟,不连接检测器。

4:连接检测器,过渡平衡,进样(如图:红色色谱图)

结论:根据色谱柱出现柱效降低,分离效果不好,严重拖尾,影响正常检测的情况,进行了反向冲洗,以及修补,效果还是可以的。再者:对于使用效果不好的色谱柱,要根据情况作相应的处理,如果通过清洗能解决问题的一般不要修补,清洗不能达到使用效果的再进行修补。

五、关灯后洗柱的技巧设置

    在数据采集完后,洗柱的时候是不用开灯的,但如果强行关灯,则方法运行时会报错,会提示仪器没有准备就绪,怎么办呢?

这里有一个小技巧,在方法的运行时选项表中有“运行前命令/宏”和“运行后命令/宏”,我们可不可以在“运行前命令/宏”中把灯关掉呢?当然可以,而且这是关灯后再洗柱方法中所必须的,但是先关灯,仪器会报错,方法无法运行,其实很简单,这是因为我们有一个小细节没有编好:

1:在方法编辑过程中,进入仪器参数设置—检测参数VWD设置,在右下角选“更多信息”点击进入后,选“特殊设置”

2:在“特殊设置”中,对“当灯关掉时可进行分析(E)”进行打钩,

3::在运行时选项表中——对“运行前命令/宏”输入“Lamp  off”这样就可以实现先关灯后洗柱的方法了。然后在“运行后命令/宏”中设置完成后关泵或关闭工作站

注:关泵为:PUMP OFF,关闭整个系统为:STAND BY,这里要说明的是:PUMPOFF和STAND BY是有区别的,前者为泵的关闭,后者为停泵至待机状态,如果选“BACK"命令,则关闭工作站。这是关机方法的一个小技巧,这当然不可用在分析方法上,分析方法中前后命令/宏最好慎用。

六、进样针堵塞疏通技巧

例如一实验室气相色谱比较老旧,还是自动进样,进样针堵塞是最常见的问题。采取用开水烫一下的措施。具体如下:

    做实验,发现载气流速都正常,柱子也刚老化过,出峰变低,怀疑是进样针有点儿堵了。烧了个热水,用开水把进样针的针头给烫一下,然后再用针吸几下热水,完了之后再进样试试,发现进样还算正常了。方法很简单,用开水煮的话可能效果会更好。

七、大批量样品进样时,软件设置技巧

当有近百个样品放在你面前,你会毫不犹豫的选择自动进样器,但是当这些样品要做有机磷、有机氯的检测时,要分别用到不同柱子与不同的进样器,而且只有一台气相,该如何来做?

例如满满一进样盘的样品,等待进样。

      蔬菜中有机磷、有机氯的检测,前处理要用到NY761-2008,有机磷、有机氯是分开前处理的,所以一个样品有两个进样瓶,一个做有机磷,一个做有机氯。

      气相GC450,自动进样器,100位进样盘,PFPD、ECD检测器,两个进样口,柱箱里安装DB-1柱、DB-1701柱两根柱子。

      前处理每天20个样品,有20个有机磷样品与20个有机氯样品,放在进样盘里,需要先用PFPD,再用ECD,还要调用不同的程序升温的方法,看下面的图,在软件上可以这样设置。

1、在方法中选择有机磷的方法,输入样品名称,进样次数,小瓶号。

2、在有机磷的下面,增加行数,选择有机氯的方法,输入样品名称,进样次数,小瓶号。

3、当有新样品到来,继续增加行数,选择方法,输入样品名称,进样次数,小瓶号。

4、当样品全部结束后,可在最后一行,选择关机方法,进行关机,可切断气体来源,节省气体,当然硬关机还需要人来操作。

    这样气相就会一段时间用PFPD检测器,一会用ECD检测器,当然条件是柱箱的最高温度,不要超过两根柱子的最高温度,否则会烧坏最高温度较低的柱子。

八、ECD尾吹气的改装

GC1690KJJ 带ECD检测器,平常不用时候需保持少量的尾吹气,长期不用时候为了省氮气可以用堵头堵住尾吹气出口(放空口)。这样转换还是有些不方便,而且ECD尾吹带放射性还是小心为妙。利用大气采样器中的一个流量计装到放空口,起到开关尾吹气的作用。

(内容来源仪器信息网)



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