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如何用气相色谱仪来判断蔬菜样品是假阳性还是真的农药超标?

点击: 次 时间:2016-07-23 23:10

当检测大批量蔬菜样品中农药残留时,总有一些蔬菜样品农药有检出,用GB2763-2014来判断时,样品结果为不合格,。但是气相色谱仪用来检测农残时,定性远不如气质联用,但是很多基层实验室只有气相色谱仪,那么如何用气相色谱仪来判断蔬菜样品是假阳性还是真的农药超标?

 本文章用3种方法来判断样品结果为假阳性:

(1)改变程序升温(2)标准物添加(3)双柱定性

实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪,PFPD、ECD检测器高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器

乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。

1.2实验方法

根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行。

1.3 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

1.4实验条件

有机磷检测条件 色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。

有机氯的检测条件 色谱柱:VF-5ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:1mL/min。

1.5实验过程

1.5.1改变程序升温

①样品001号β-666有检出,我们用两个程序升温来判断,将程序升温变慢后,仍有β-666检出。

它的程序升温: 80℃保持1min,以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。

• 程序升温:130℃保持1min,以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共30.0min。

②样品002号有α-666检出,用两个程序升温来判断,将程序升温变慢后,α-666未检出。

1.5.2标准物添加

用改变程序升温的方法判断,001号样品有β-666,还要用第二种方法再确认,在001号加入β-666,可以看到β-666的峰面积与含量均增加不少,说明是β-666检出并超过限量值。

1.5.3、 双柱定性

除了用以上两种方法,还可以用不同极性的色谱柱来定性,比如用弱极性柱子DB-1、DB-5检测时,发现有检出现象,这时可更换中等极性柱DB1701来检测,看是否在两根不同极性的色谱柱都有检出。

例一:34号样品,用DB-5检测时,甲拌磷超标,更换了DB1701检测时,无甲拌磷,此时可判断甲拌磷无检出。

例二:71号样品,用DB-5柱检测时,甲拌磷、二嗪农、水胺硫磷都有检出,更换DB1701柱时,这3种农药都未检出。

 

例三:在更换不同极性色谱柱进行定性时,一定要进标液,在不同柱子上确定峰面积与保留时间。

2、结果与讨论

2.1改变程序升温

由上面的例子可以看出,当样品中检出并疑是超出限量值时,就要开始进行假阳性判断了,可以用最简单的方法来判断,改变程序升温,这个方法不用关气相,不用换柱子,只需要在软件上更改程序升温速率就行,判断后无检出的,可以不再进行下一步。

2.2加入标准物质

在进样小瓶里,直接加入该农药标液,如果峰面积与含量增大,说明是该物质,如果在旁边又出一个峰,说明不是该物质。

2.3双柱定性

有些样品基质复杂,它的杂峰正好与标液的保留时间一致,通过上述两个方法,还是无法判断是否假阳性,可以用这种方法,不同极性的色谱柱,对农药的响应值保留时间也不同,如果真的是该物质,会在两根柱子上都有体现,这时可以准确判断是否样品超标.

3、结论

判断样品有无假阳性时,用气质是最好最简单的方法,可受条件限制,只有气相色谱仪的单位可以通过以上三种方法来判断,我们每年做省例行检测几百个样品,判断准确率还是很高的。

用以上方法时还要注意,标液要与样品进样条件一样,比如改变程序升温时,要先进标液,确定保留时间后再进样品,这样更容易判断,换不同极性柱子时,也要进标液,柱子不同,标液的出峰时间与出峰顺序也不同。

更换不同极性柱子时,要看清色谱柱的长度、内径、膜厚,输入正确的尺寸,这样气相才会设定柱流量与线速度,否则会有故障出现。

(文章来源仪器信息网)



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