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实验室常用样品干燥仪器设备介绍

点击: 次 时间:2016-10-25 11:54

一、旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化产物。

1、结构

蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。

在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

2、使用方法

高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。

冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 

开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 

3、注意事项

玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 

各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 

加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 

如真空抽不上来需检查 

(1)各接头,接口是否密封 

(2)密封圈,密封面是否有效 

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 

(4)真空泵及其皮管是否漏气 

(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

二、烘箱/鼓风干燥箱

将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品。

三、冷冻干燥机

分离黄酮类化合物的同学,经常会用到DMSO,DMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。

冷冻干燥分为三个步骤:

(1)预冻,也就是将样品冻成固体(冰),为接下来的升华过程准备样品;

(2)初级干燥,冰升华而不融化

(3)次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。

冷冻干燥有下列优点:

(1)冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。

(2)在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。

(3)在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。

(4)由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。

(5)干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。

(6)由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。

(7)干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。

四、恒温真空干燥机/

真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。

恒温真空干燥机主要是去除水分,在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。

五、常压干燥器

这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。

六、气泵

这种方法可以用于干燥样品,气泵有两个通风口,可以两个同时使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快)

缺点是:装样品的小瓶如果敞开口的话,容易有灰尘进入;另样品如果是粉末的话,容易吹飞。在不必要的时候不建议使用。

(内容参考仪器信息网)

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